一、型式評(píng)價(jià)的依據(jù)
目前尚無(wú)國(guó)家級(jí)氧彈熱量計(jì)型式評(píng)價(jià)大綱，其型式評(píng)價(jià)是由各省型式評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)結(jié)合當(dāng)?shù)厍闆r制定型式評(píng)價(jià)大綱而開展相關(guān)檢測(cè)活動(dòng)。 由于各地氧彈熱量計(jì)研發(fā)制造實(shí)力與型式評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)檢測(cè)水平的不同，氧彈熱量計(jì)評(píng)價(jià)體系存在差異，因此全國(guó)各地的氧彈熱量計(jì)質(zhì)量良莠不齊，嚴(yán)重影響行業(yè)整體發(fā)展。型式評(píng)價(jià)大綱的編寫過(guò)程較為嚴(yán)謹(jǐn) ，應(yīng)以JJF1015-2014《計(jì)量器具型式評(píng)價(jià)大綱通用規(guī)范》為指導(dǎo)性技術(shù)規(guī)范，依照J(rèn)JF1016-2014《計(jì)量器具型式評(píng)價(jià)大綱編寫導(dǎo)則》基本原則進(jìn)行大綱編寫。 技術(shù)指標(biāo)與試驗(yàn)項(xiàng)目參照J(rèn)JG672-2001《氧彈熱量計(jì)檢定規(guī)程》、GB/T30991-2014《智能氧彈式熱量計(jì)通用技術(shù)條件》并結(jié)合具體實(shí)際而制定。
二、資料審查
在資料審查過(guò)程中應(yīng)注意以下問(wèn)題：
1.設(shè)計(jì)資料不全
部分生產(chǎn)企業(yè)為了產(chǎn)品技術(shù)資料的保密，在提供產(chǎn)品設(shè)計(jì)資料時(shí)，對(duì)關(guān)鍵圖紙、零部件信息進(jìn)行了刪改。因此，在審查技術(shù)資料時(shí)應(yīng)對(duì)照樣機(jī)進(jìn)行逐一核查，確保技術(shù)資料信息準(zhǔn)確、內(nèi)容完整。其次，型式評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)應(yīng)制定嚴(yán)格的技術(shù)資料保密制度，必要時(shí)與生產(chǎn)企業(yè)簽訂技術(shù)資料保密協(xié)議，確保生產(chǎn)廠家技術(shù)資料不發(fā)生泄露。
2.缺乏軟件測(cè)評(píng)報(bào)告
氧彈熱量計(jì)的機(jī)械結(jié)構(gòu)、硬件電路大多趨同，而核心技術(shù)集中在儀器軟件。 測(cè)試流程的優(yōu)化、時(shí)間的精簡(jiǎn)、結(jié)果的修正、數(shù)據(jù)的保存、防欺騙性功能的實(shí)現(xiàn)都與儀器軟件密切相關(guān)。因此建議把氧彈熱量計(jì)軟件的測(cè)評(píng)納入儀器型式評(píng)價(jià)體系，軟件測(cè)評(píng)機(jī)構(gòu)應(yīng)依據(jù)JJF1182-2007《計(jì)量器具軟件測(cè)評(píng)指南》對(duì)氧彈熱量計(jì)軟件進(jìn)行相關(guān)項(xiàng)目測(cè)試，并出具軟件測(cè)評(píng)報(bào)告。
三、計(jì)量性能
氧彈熱量計(jì)的計(jì)量性能主要為熱容量重復(fù)性、工作范圍、測(cè)熱誤差3項(xiàng)參數(shù)。 關(guān)于上述3個(gè)參數(shù)的評(píng)價(jià)存在一些爭(zhēng)議，筆者結(jié)合實(shí)踐情況對(duì)此分析如下：
圖1 熱容量隨實(shí)驗(yàn)次數(shù)增加變化趨勢(shì)圖
1.熱容量重復(fù)性
關(guān)于熱容量重復(fù)性評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)存在一定的差異。在JJG672-2001中，其評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)：5次熱容量測(cè)試結(jié)果（熱容量為10000JK-1左右的儀器） 的極差不超過(guò)40JK-1。極差法評(píng)判重復(fù)性適用于測(cè)量次數(shù)較少的周期檢定， 在整機(jī)型式評(píng)價(jià)體系中此方式缺乏嚴(yán)謹(jǐn)性與科學(xué)性， 建議不采納。在GB/T30991-2014中其評(píng)判標(biāo)準(zhǔn) ：6次熱容量測(cè) 試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)0.20%，如表1所示。從儀器結(jié)構(gòu)與日常測(cè)試經(jīng)驗(yàn)分析，部分無(wú)恒溫單元的氧彈熱量計(jì)， 采用大水量維持量熱系統(tǒng)的水溫，隨著實(shí)驗(yàn)次數(shù)的增加， 儀器的整體水溫會(huì)逐漸升高，與環(huán)境的溫差越來(lái)越大，造成連續(xù)多次實(shí)驗(yàn)后，熱容量重復(fù)性明顯變差，如圖1所示。為此筆者采用F檢驗(yàn)法來(lái)討論熱容量的重復(fù)性。假設(shè)采用熱容量為10000JK-1 氧彈熱量計(jì)進(jìn)行兩組熱容量實(shí)驗(yàn)，其中一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的方差記為S2，另外一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的方差記為σ2（S2>σ2）。 由F檢驗(yàn)法知：F=S2/σ2，如F≤F1-α（ν1，ν2），則兩組數(shù)據(jù)不存在顯著差異。α為顯著水平，取值為0.05；ν1為S的自由度，取n-1；ν2為σ的自由度，取+∞。 查表知F0.95（5，+∞），為2.10。 對(duì)GB/T30991-2014的評(píng)判方式進(jìn)行推算：由于相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差臨界值為0.20%， 則標(biāo)準(zhǔn)差臨界值S為20JK-1。由F=S2/σ2 可知，2.10=202/σ2，則σ為13.8JK-1，則其變異系數(shù)為0.14%。 根據(jù)前述，GB/T30991-2014中，以儀器熱容量重復(fù)性變異系數(shù)不超過(guò)0.14%為宜。 由于日常試驗(yàn)中只是有限次測(cè)定，實(shí)際檢驗(yàn)的是重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 其檢驗(yàn)方法是：在規(guī)定的試驗(yàn)室條件下使用苯甲酸測(cè)定儀器的熱容量，在重復(fù)條件下連續(xù)進(jìn)行10個(gè)有效試樣試驗(yàn)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)0.15%，則判定熱容量重復(fù)性合格；否則，則判定為不合格。此方式更符合檢驗(yàn)儀器連續(xù)多次實(shí)驗(yàn)的熱容量重復(fù)性情況。
表1 熱容量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)要求與推算
2.工作范圍
氧彈熱量計(jì)常用工作范圍為：J。因此在無(wú)標(biāo)注時(shí)，一般采用0.7g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸和1.3g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸進(jìn)行發(fā)熱量測(cè)試。 如有標(biāo)注，則標(biāo)稱范圍應(yīng)涵蓋常用工作范圍，并依據(jù)標(biāo)稱范圍折算為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸對(duì)應(yīng)重量進(jìn)行發(fā)熱量測(cè)試。其測(cè)試結(jié)果須滿足測(cè)熱誤差的相關(guān)要求。
3.測(cè)熱誤差
依據(jù)JJG672-2001和GB/T30991-2014，對(duì)苯甲酸測(cè)熱誤差要求為：兩次測(cè)量值之差不能超過(guò)120Jg-1，兩次的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差在Jg-1范圍內(nèi)。對(duì)苯甲酸的測(cè)熱誤差評(píng)價(jià)，行業(yè)內(nèi)爭(zhēng)議較少。 但是氧彈熱量計(jì)在實(shí)際使用中，主要是用來(lái)測(cè)試煤炭的發(fā)熱量。 由于煤炭燃燒特性與苯甲酸燃燒特性不一致，對(duì)少數(shù)根據(jù)被測(cè)物質(zhì)燃燒特性進(jìn)行發(fā)熱量預(yù)測(cè)的儀器而言，苯甲酸發(fā)熱量測(cè)試性能與煤炭發(fā)熱量測(cè)試性能并非一致，因此應(yīng)增加標(biāo)煤的測(cè)熱誤差。 采用干基高位發(fā)熱量分別為高中低的3種標(biāo)煤進(jìn)行雙樣測(cè)試。 兩次測(cè)量值（干基高位發(fā)熱量）之差不超120Jg-1，兩次的平均值在標(biāo)煤用戶的不確定度范圍以內(nèi)。采取苯甲酸和標(biāo)煤來(lái)測(cè)試儀器的測(cè)熱誤差， 雖工作量有所增加，但是此方式能全面驗(yàn)證儀器的計(jì)量性能。
四、小結(jié)與建議
本文就氧彈熱量計(jì)型式評(píng)價(jià)的依據(jù)、 資料審查、計(jì)量特性、通用技術(shù)條件等進(jìn)行討論。 著重對(duì)熱容量重復(fù)性、工作范圍、測(cè)熱誤差、環(huán)境溫度適應(yīng)性、儀器穩(wěn)定性等進(jìn)行分析與討論， 并提出相應(yīng)技術(shù)要求，完善現(xiàn)有規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)不足之處，初步形成一個(gè)較完善的型式評(píng)價(jià)體系。由于目前尚無(wú)國(guó)家級(jí)氧彈型式評(píng)價(jià)大綱，各地型式評(píng)價(jià)的項(xiàng)目、指標(biāo)存在差異，導(dǎo)致計(jì)量器具質(zhì)量區(qū)域性差異較大， 建議盡快制定國(guó)家級(jí)型式評(píng)價(jià)大綱，統(tǒng)一與完善評(píng)價(jià)體系，有助提升產(chǎn)品品質(zhì)，促進(jìn)行業(yè)技術(shù)發(fā)展。
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