餾程測(cè)定結(jié)果是反映油品物理性質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，通過(guò)測(cè)定石油產(chǎn)品餾程，可以大致看出油品組分的輕重程度，在石油煉制過(guò)程中，對(duì)于控制煉油裝置操作條件、決定油品加工方案具有積極的指導(dǎo)意義。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，在規(guī)范操作測(cè)定油品餾程的過(guò)程中，如何控制操作參數(shù)使結(jié)果誤差最小化，這是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性的必要條件。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)方法
按照 GB/T 6536-2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法》的各項(xiàng)規(guī)定，選用重石腦油和輕質(zhì)柴油作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，將試樣性質(zhì)確定五個(gè)組別，分別將100mL 試樣在規(guī)定的條件下，用手動(dòng)餾程測(cè)定儀進(jìn)行蒸餾。根據(jù)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的要求，仔細(xì)觀察并記錄初餾點(diǎn)、10%、50%、終餾點(diǎn)時(shí)的溫度和冷凝物體積、蒸餾殘余物和損失體積，分析石油產(chǎn)品餾程結(jié)果的變化規(guī)律。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
1.3 實(shí)驗(yàn)條件
按國(guó)標(biāo)規(guī)定GB/T6536-2010蒸餾操作，使蒸餾過(guò)程中的條件符合表1的規(guī)定。
分析原因：由于石油產(chǎn)品餾程的測(cè)定屬于條件性試驗(yàn)，在蒸餾過(guò)程中，如果加熱速度過(guò)快，會(huì)產(chǎn)生大量氣體，來(lái)不及從蒸餾瓶支管逸出時(shí)，瓶中的氣壓大于外界的大氣壓，讀出的溫度并不是在外界大氣壓下試樣沸騰的溫度，往往要比正常蒸餾溫度偏高一些。若加熱速度始終過(guò)快，最后還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，使干點(diǎn)提高而不易測(cè)準(zhǔn)。當(dāng)加熱速度過(guò)慢時(shí)，則各餾出溫度都偏低。
2 石棉墊對(duì)餾出溫度的影響
準(zhǔn)確選用石棉墊，是控制蒸餾速度的關(guān)鍵，其與加熱強(qiáng)度存在直接的聯(lián)系，相同的加熱電壓下，孔徑大，受熱面積大，加熱強(qiáng)度大；反之亦然。不同孔徑的石棉墊的選擇就相對(duì)于分析中的樣品的特性。根據(jù)油品的輕重及蒸餾時(shí)所需熱量的多少，保證必須的受熱面積以達(dá)到規(guī)定的蒸餾速度，進(jìn)而控制分析條件。
此外，影響?zhàn)s程測(cè)定的影響因素還有冷凝器中冷卻劑溫度的調(diào)節(jié)、冷卻劑的量等等，此類條件在分析過(guò)程中對(duì)測(cè)定結(jié)果仍然有一定的影響。
3 結(jié) 論
通過(guò)對(duì)餾程分析實(shí)驗(yàn)中的加熱強(qiáng)度的控制、蒸餾速度、水分含量、溫度計(jì)安裝、大氣壓、石棉墊孔徑幾個(gè)方面的條件的分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)出以下幾個(gè)方面的條件參數(shù)控制：
（1）加熱強(qiáng)度屬于分析實(shí)驗(yàn)的一個(gè)重要控制參數(shù)，當(dāng)與分析標(biāo)準(zhǔn)中的控制時(shí)間（0 組 2~5 min，1 組 5~10 min，2 組 5~10 min，3 組 5~10 min，4 組5~15 min）出現(xiàn)允許之外的情況，分析結(jié)果在測(cè)定過(guò)程中的誤差就會(huì)超出分析中的要求。
（2）蒸餾速度在分析中屬于整個(gè)分析過(guò)程的平穩(wěn)控制條件，在蒸餾速率在 4~5 mL/min 的條件下，保持分析的平穩(wěn)進(jìn)行，避免超差。
（3）水分含量與分析是否進(jìn)行存在很大的聯(lián)系，更與安全存有一定的關(guān)系，當(dāng)水分含量多，加熱時(shí)導(dǎo)致爆沸，甚至燒瓶炸裂，引起安全事故。
（4）溫度計(jì)安裝位置與樣品加熱的蒸汽（樣品組分輕重）有很大的影響，故而溫度計(jì)位置一定的在規(guī)定的位置，保證分析結(jié)果在蒸餾過(guò)程中的數(shù)據(jù)符合重復(fù)性的誤差數(shù)據(jù)要求。
（5）分析結(jié)果必須進(jìn)行大氣壓力校準(zhǔn)，這樣的結(jié)果才能讓分析數(shù)據(jù)具有可比性，石棉墊的選擇符合標(biāo)準(zhǔn)的要求。
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