微量法的測量實驗

　　首先進行微量全自動閃點測定儀儀器校準，然后進行溫度校準（通過檢測樣品（有證標準物質(zhì)）溫度來對溫度傳感器進行校準；用溯源的標準溫度計或傳感器來校準溫度傳感器），再進行壓力校準（用環(huán)境大氣壓作為參考對壓力傳感器進行校準。如果顯示的大氣壓與環(huán)境大氣壓不同，調(diào)節(jié)傳感器控制直至觀察到適當?shù)淖x數(shù)。環(huán)境大氣壓是試驗者在測試時當?shù)貙嶋H位置的大氣壓力）。

　　實驗步驟

　　1:試驗前應徹底清洗蓋子、電弧探針和樣品杯，并進行干燥，確保除凈用于儀器清洗的任何溶劑。如果試樣的預期閃點比前一個樣品的閃點高15℃,將空的干燥的樣品杯與蓋子一起加熱，其溫度至少比新的試樣的預期閃點高30℃。

　　2:預期閃點：設置初始點火溫度應比預期閃點至少低18℃,設置最終溫度應高于預期閃點。

　　未知預期閃點：如果不知道被測物的預期閃點，設置初始點火溫度為10℃,按照下述方法進行測試，所得閃點是一個近似值。當用標準方法再次測定新鮮試樣時，此數(shù)值可作為試樣的預期閃點。

3:設置加熱速率5.5℃/min±0.5℃/min。

4:設置點火頻率1℃。

　　5:設置空氣導入量1.5mL。

6:設置閃點檢測壓力臨界值20kPa。

7:按試驗步驟開始測試。調(diào)節(jié)蓋子的溫度至初始點火溫度，當儀器指示到達初始點火溫度時，準備注入1mL±0.1mL試樣。

　　8:密封的試樣和樣品杯的溫度應比預期閃點至少低18℃,如需要應進行冷卻。打開容器前搖勻試樣。用移液管或注射器吸取1mL試樣，密閉容器。將1mL±0.1mL試樣移入樣品杯中。

　　9:放入攪拌磁鐵以確保試樣混合均勻。

　　10:將樣品杯放入樣品杯架上，并開始試驗程序。抬升樣品杯，緊貼蓋子，蓋子的溫度為初始點火溫度，比樣品杯的溫度高。當樣品杯的溫度和蓋子的溫度相同時，每隔10℃引入一個設定的電弧，如果這些設定的電弧之一檢測到了閃火，結(jié)束試驗，廢棄這個結(jié)果，用新鮮的試樣重新測試。初始點火溫度應比所檢測到的閃點溫度至少低18℃。

　　11：當蓋子和試樣間的溫差不超過1℃時，開始真正的閃點測試。按程序規(guī)定的加熱速率加熱蓋子，每升1℃引入電弧點火，檢測100ms內(nèi)的瞬間增壓。當檢測到閃火或達到最終溫度時還沒有閃火，停止測試。當閃火的出現(xiàn)使得瞬間增壓超過20kPa時，此時試樣溫度為閃點溫度。

　　12:當檢測到閃火時的溫度比初始點火溫度高26℃以上或高于初始點火溫度不超過10℃,這個結(jié)果被認為是近似值。用一個新鮮試樣重新測試，根據(jù)近似溫度來調(diào)節(jié)下一個測試的預期閃點。這個新鮮試樣的初始點火溫度應比得到的近似閃點溫度低18℃。

　　13:將檢測到的試樣閃點溫度記錄下來作為未校正的閃點溫度，如果在測試溫度范圍內(nèi)沒有檢測到閃點，就報告閃點高于最終溫度。

　　14:試驗結(jié)束后，待油品杯冷卻至50℃以下，將其安全取出。